X射線熒光光譜儀被廣泛用于冶金、地質(zhì)、礦物、石油、化工、生物、醫(yī)療、刑偵、考古等諸多部門和領(lǐng)域,也是野外現(xiàn)場(chǎng)分析和過程控制分析等方面的儀器之一。
X射線熒光光譜儀在日常使用中的注意事項(xiàng):
1、從根本上來說是一種相對(duì)測(cè)量?jī)x器,因此在使用過程中,需要定期對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定和校準(zhǔn)。
2、為確保有害元素含量的控制效果,測(cè)量數(shù)據(jù)應(yīng)與其他的測(cè)量手段結(jié)合起來使用;更適合生產(chǎn)過程的監(jiān)控,甚至可以說:在生產(chǎn)過程中對(duì)有害元素含量的監(jiān)控,而有害元素含量的終裁定,則不應(yīng)該僅僅依靠單一的測(cè)量手段。
3、被測(cè)量樣品的處理與測(cè)量精度的關(guān)系:
從理論上說,對(duì)被測(cè)量樣品進(jìn)行必要的處理是必須的;一般來說,樣品處理的越好,則測(cè)量精度就會(huì)越高,測(cè)量結(jié)果越可靠。在實(shí)際使用過程中,我們應(yīng)該盡量對(duì)被測(cè)量樣品進(jìn)行必要的物理處理。
在測(cè)量不規(guī)則的樣品時(shí),雖然分析方法上可以對(duì)測(cè)量進(jìn)行技術(shù)上的校正,從而滿足實(shí)際測(cè)量的需要;但這樣做所付出的代價(jià)是犧牲測(cè)量精度和測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性。
X射線熒光光譜儀各個(gè)重要部分的維護(hù)和保養(yǎng)
(1)高壓X射線光管是要點(diǎn)部件。高壓發(fā)生器的輸出功率一般為3kW或4kW,將高壓加至X射線光管后,除小部分能量用于產(chǎn)生X射線外,大部分能量轉(zhuǎn)化為熱能,由內(nèi)部水循環(huán)冷卻系統(tǒng)帶走。X射線光管對(duì)冷卻水的溫度、壓力、電導(dǎo)率都有嚴(yán)格的要求,冷卻水溫為22℃~24℃,一般不能超過30℃,超過35℃則使用壽命會(huì)大大降低。內(nèi)部循環(huán)水用于冷卻陽(yáng)極靶附近的光管頭部分,因此要求內(nèi)部循環(huán)水為電導(dǎo)率很低的去離子水(必須確保該冷卻水的電導(dǎo)率<2μs/cm),以防高壓擊穿導(dǎo)致x射線光管損壞。冷卻水箱內(nèi)放置離子交換樹脂,內(nèi)部循環(huán)水通過儀器內(nèi)部的去離子樹脂降低電導(dǎo)率。樹脂會(huì)年久失效,因此當(dāng)高壓發(fā)生器無法啟動(dòng)時(shí),可檢查一下內(nèi)部循環(huán)水的電導(dǎo)率,如果電導(dǎo)率降不下來(電導(dǎo)率>2μs/cm時(shí)),就必須將舊的離子交換樹脂取出,裝入合乎要求的新離子交換樹脂。另外,內(nèi)部循環(huán)水的水位過低,也會(huì)導(dǎo)致高壓發(fā)生器開不起來。
(2)X射線管的窗口是厚度為75μm的鈹(為了提高透射率),容易破碎,一定要避免碰撞,有時(shí)管窗的金屬鈹表面會(huì)被氧化,而氧化后生成的氧化鈹有毒,所以使用時(shí)要特別小心。正常情況下應(yīng)該是鈹窗表面有些內(nèi)凹,若它的表面成了平面,則可能是內(nèi)真空已經(jīng)被破壞了。鈹窗沾污時(shí)可用毛刷輕輕拂去,或者用二甲苯小心拭去。
(3)X射線管閑置一段時(shí)間后,其內(nèi)部的真空度會(huì)有所降低,如果不是緩慢的而是直接升到較高的KV-mA值會(huì)產(chǎn)生高壓放電,嚴(yán)重時(shí)會(huì)導(dǎo)致X射線管損壞。因此,閑置一段時(shí)間后*開機(jī),很重要的一點(diǎn)就是:慢加管壓和管流(一定要緩慢交替升高電壓、電流,每次間隔5min),緩慢交替下降管壓和管流。另外,只要能夠滿足測(cè)量精度,盡量不要讓X光管滿功率運(yùn)轉(zhuǎn)。X射線管高功率運(yùn)行過后,一定要讓儀器在X光管不工作的情況下,讓冷卻系統(tǒng)再運(yùn)轉(zhuǎn)一會(huì),然后再關(guān)機(jī)。此外,在假期期間,如果長(zhǎng)時(shí)間關(guān)機(jī)的話再次開機(jī)也容易造成光管壞損,所以建議長(zhǎng)假期間不要讓儀器太長(zhǎng)時(shí)間停止工作。
(4)與X光管緊密聯(lián)系的是高壓電源,在很多情況下,X光管和高壓電源的故障是緊密相連的,甚至有時(shí)候很難分辨清楚。而且,高壓電源的性能指標(biāo)在很大程度上決定著X光管系統(tǒng)的性能指標(biāo)。XRF儀器對(duì)X光管高壓電源穩(wěn)定性的要求很高,不要使用日常測(cè)量時(shí)的加電程序,而采用手動(dòng)加電的方式,這樣可以延長(zhǎng)一些X光管的壽命。